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原子吸收AAS--元素分析方法--銀Ag

更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數(shù):3334

1. 基本特性:
         原子量:107.868   電離電位:7.576 (ev)    離解能:1.4 (ev)

2. 樣品處理:
         HNO3+HCL; HNO3+H2SO4; HF+HCLO4+HNO3+HCL;  HNO3+H2O2.

3. 分析條件:
        分析線: 328.1 nm           狹縫: 0.4 nm
        空心陰極燈電流(w): 1.6 mA  空心陰極燈電流(n): 2.2 mA *

 * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:

           元素     譜線(nm)
            Lu       327.9
            Rh       328.1
            Zn       328.2
   化學(xué)干擾:
           IO3-, MnO4-, WO4-, Cl-

5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
      溶解0.787g硝酸銀(干燥的)于50ml水中,然后加10ml硝酸。用水稀釋至500ml。
   分析液:
      在每次分析前用蒸餾水稀釋儲(chǔ)備液。必須加少量硝酸以保持溶液酸度。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
       火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
       燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
       助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 6
       長(zhǎng)度(mm) 100
       特征濃度(ug/ml) 0.018
       線性范圍(ug/ml) 0--2.5
其它分析線:
      波長(zhǎng)nm    相對(duì)靈敏度
       328.1      1.0
       338.3      1.9

7. 火焰發(fā)射
     火焰       狹縫(nm)        波長(zhǎng)(nm)
    N2O-C2H2      0.2            328.1

銀也可在338.3 nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   (1) 原子化程序
         工步     電流(A)     時(shí)間(s)       對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
          1            70               20                100
          2          100             15                300
          3            410             6                 2400
          4          420             4                 2450

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

   (2) 特征量 (Pg)  : 常規(guī)法 2.38
                     自吸法 3.2
   (3) 線性范圍(Pg) : 500
   (4) 石墨管類型   : 熱解涂層管
   (5) 樣品體積(ul) : 20

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